最小計量値について

最小計量値(Minimum weight)とは、使用する天びんにおける測定の不確かさ(潜在的な誤差)を考慮し、最低限必要とされるサンプル量を指します。

測定するサンプル量が少なすぎると、それだけ計量値に占める不確かさの割合が大きくなり、分析結果が信頼の置けないものとなってしまいます。そのため、天びんに最小計量値が設定されている場合は、サンプル量(風袋を除く正味量)が最小計量値を下回らないよう、作業者は注意を払わなければなりません。

USP(米国薬局方)

製薬業界では、天びんの管理方法の標準として米国薬局方(United States Pharmacopoeia – USP)の第41章と第1251章が広く認知されており、最小計量値の算定の仕方もそれらによって定義されています。

第41章〈Balances〉によれば、正確な計量が求められるサンプルに使用する天びんは、その動作範囲(Operating range)において校正され、かつ下記の繰り返し性(Repeatability)及び正確さ(Accuracy)の条件を満たしている必要があります。

繰り返し性の条件

① 繰り返し性は、1つの検査用分銅を10回以上計量して算定すること
② 計量された値の標準偏差を2倍し、それを望ましい最小正味量(その天びんでユーザーが実際に測定したい最小のサンプル量、Smallest net weight)で割った値が0.10%を超えないこと

これらを式で表すと、

(10回以上の計量で得た標準偏差×2)÷ 最小正味量 ≦ 0.10%

言い換えると、以下が成立します。

最小計量値 ≧ 2000×繰り返し性(標準偏差)

なお、
③ 標準偏差が0.41d(d=最小表示)未満だった場合は、0.41dに置き換えて計算すること
とされています。

  • 最小計量値が繰り返し性により決定されるのは、測定量が小さい時、不確かさの要因として繰り返し性が支配的になる(感度や直線性、偏置誤差は無視して構わない)ためです。
  • 繰り返し性は、検査用分銅の値に大きく左右されません。よって、最小計量値を求める際、無理に最小計量値に近い(つまり小さくて扱いにくい)分銅を使用する必要はありません。但し、あまり大きいものだと、偏置誤差その他の影響を受ける恐れがあります。そのため、天びんのひょう量の数パーセント程度が良いとされています。
  • 繰り返し性は、日々の環境条件(風、振動、温湿度変化など)や、作業者の計量スキルによって変動します。従って、実際に測定するサンプル量の下限値(最小正味量)は、設定された最小計量値ギリギリではなく、それを十分に上回る値にしておくことが推奨されます。

正確さの条件

① 検査には適切な分銅を用い、検査荷重値と表示値の差が、検査荷重値の0.10%以下であること
② 検査用分銅の質量は、天びんのひょう量の5%~100%であること
③ 検査用分銅の最大許容誤差もしくは校正の不確かさが、正確さ検査の許容限界(検査荷重値の0.10%)の1/3以下であること

最小計量値の例(参考)

最小表示 機種型名 ひょう量 繰り返し性(標準偏差)(※1) 最小計量値(参考値)(※2)
0.001 mg BA-6TE 6.2 g 1 μg(1 g分銅にて) 1.8 mg
BA-6E 6.2 g 1 μg(1 g分銅にて) 1.8 mg
BM-5 5.2 g 1.2 μg(1 g分銅にて) 2.0 mg
BM-20 22 g 2.5 μg(1 g分銅にて) 3.0 mg
0.01 mg BA-225TE 220 g 0.015 mg(50 g分銅にて) 20 mg
BA-225 220 g 0.015 mg(50 g分銅にて) 20 mg
BM-252 250 g 0.03 mg(100 g分銅にて) 20 mg
GH-252 101 g(小レンジ) 0.03 mg 24 mg
GH-202 51 g(小レンジ) 0.02 mg 24 mg
HR-202i 51 g(小レンジ) 0.02 mg 24 mg
GR-202 42 g(小レンジ) 0.02 mg 30 mg
0.1 mg BM-500 520 g 0.2 mg 120 mg
GH-200 220 g 0.1 mg 120 mg
GR-200 210 g 0.1 mg 120 mg
GX-324AE 320 g 0.1 mg(200 g分銅にて) 120 mg
GX-324A 320 g 0.1 mg(200 g分銅にて) 120 mg
GF-324A 320 g 0.1 mg(200 g分銅にて) 120 mg
HR-250AZ 252 g 0.1 mg 140 mg
HR-250A 252 g 0.1 mg 140 mg
0.001 g GX-203A 220 g 0.001 g 1.4 g
GF-203A 220 g 0.001 g 1.4 g
FZ-200i 220 g 0.001 g 1.4 g
FX-200i 220 g 0.001 g 1.4 g
0.01 g GX-2002A 2200 g 0.01 g 14 g
GF-2002A 2200 g 0.01 g 14 g
FZ-2000i 2200 g 0.01 g 14 g
FX-2000i 2200 g 0.01 g 14 g

(※1)カタログに記載された繰り返し性スペック。不偏標準偏差(分母がn-1)。
(※2)天びんの感度が正しく調整(校正)され、良好環境下において、ひょう量5%以下の荷重にて実測した繰り返し性から求めた最小計量値(参考値)。

お使いの天びんの最小計量値を決定するには、実際の使用環境にて測定する必要があります。また、特に最小表示0.1 mg以下の天びんは、周囲環境や天びん自身の設定に影響されやすいため、良好な環境にすることが重要です。なお、繰り返し性(標準偏差)の測定には、ひょう量の5%以下の単一分銅で100 mg以上の使用を推奨します。

分析天秤使用時の注意点

マイクロ(ミクロ)天びんをはじめとする分析天びんを使用するにあたり、1µg~0.1mgの精度を求めるためには、様々な誤差 要因の軽減や、様々な影響をおさえる必要があります。

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